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(1)冶金分析的特点 冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析.它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的.特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行.
X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境.
然而X射线光谱分析法而是依靠用标准试样相比较来作分析.以钢铁分析为例,标准试样国际的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末好的标准试样,分析出来结果也会是错误的.金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成.
⑵固体样品的制备 一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨.磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面.通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂).一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度.
样品在测量时,能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响.如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收小,如果相互垂直时吸收大.
样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污.分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料.对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度.
检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比.对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比.试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种去除沾污的检验方法.
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